Для определения ионов Mn(II) в водной фазе - рафинате, последнюю нейтролизовывали раствором 5 моль/л КОН и вели определение по вышеописанному методу.
Экстракцию проводили в градуированных пробирках на 20 мл с притертыми пробками. Для этого вносили навески ДАМ (его гомолога), салициловой кислоты из расчета 2,5·10-3 моль каждого компонента, 2 мл 0,1 моль/л раствора сульфата марганца, хлороводородную кислоту для создания необходимой кислотности среды и доводили дистиллированной водой до общего объема 20 мл. Пробирки нагревали на водяной бане при 70-80 °C в течение 10 мин, периодически встряхивая 4-5 раз по 30 секунд, и выдерживали при комнатной температуре до полного разделения фаз. Степень извлечения Mn(II) определяли по его содержанию в каждой из фаз. При этом нижнюю фазу объемом 1,8-2,0 мл переносили в делительную воронку на 50 мл, приливали 10 мл изопропилового спирта, 10-12 мл 0,025 моль/л раствора ЭДТА, нейтрализовывали избыток кислоты 1 моль/л раствором КОН, вносили 2 г хлорида гидроксиламина, 5-7 мл аммиачного буферного раствора с рН 8-10 и оттитровывали избыток ЭДТА титрованным раствором 0,025 моль/л MgSO4 в присутствии индикатора эриохрома черного ЕТ-00.
Органические основания диантипирилметан (ДАМ), пропил - (ПДАМ), бутил - (БДАМ), изо-бутил - (и-БДАМ), гексил - (ГДАМ) и нонилдиантипирилметан (НДАМ) синтезировали по методам [4, 5]. Салициловая, хлороводородная и серная кислоты использовались марки «чда», 0,1 моль/л раствор Mn(II) готовили растворением навески соли MnSO4·5H2O в дистиллированной воде, концентрацию ионов марганца устанавливали комплексонометрически [10]. Хлориды натрия, калия, аммония, лития, магния, кальция, применялись в твердом виде, марки «чда».
Ионы марганца (II) с электронным строением 3d54s2 и sp3d2 гибридным состоянием относятся по классификации Пирсона к жестким металлам. Тяготея к высокоспиновым октаэдрическим комплексам, Mn(II) несклонен к образованию устойчивых комплексных анионов, например MnCl42- [2]. Известна публикация одного из авторов этой статьи [3] об экстракции комплекса (RH)2[MnCl4] в 1,2-дихлорэтан в присутствии гексилдиантипирилметана (ГДАМ) из растворов 7-8 моль/л HCl. Отсутствие других публикаций и стало предметом рассмотрения расслаивающейся многокомпонентной системы диантипирилалкан (ДАА) - салициловая кислота (СК) - HCl - H2O - высаливатель для извлечения хлоридного ацидокомплекса марганца. Ранее [1, 6, 7] было показано, что подобные расслаивающиеся системы без органического растворителя эффективны при экстракции макро- и микроколичеств ионов металлов, включая Cu, Zn, Cd, Hg, Ga, Tl, Fe(III), Co, Sn, Zr, Th, Cr(III) и др.
1. Пермский государственный университет, Пермь
Дегтев М.И. 1, Чегодаева С.В. 1
ЭКСТРАКЦИЯ ХЛОРИДНЫХ АЦИДОКОМПЛЕКСОВ МАРГАНЦА (II) ДИАНТИПИРИЛАЛКАНАМИ ИЗ РАСТВОРОВ, СОДЕРЖАЩИХ САЛИЦИЛОВУЮ КИСЛОТУ, ВОДУ И ВЫСАЛИВАТЕЛЬ
ЭКСТРАКЦИЯ ХЛОРИДНЫХ АЦИДОКОМПЛЕКСОВ МАРГАНЦА (II) ДИАНТИПИРИЛАЛКАНАМИ ИЗ РАСТВОРОВ, СОДЕРЖАЩИХ САЛИЦИЛОВУЮ КИСЛОТУ, ВОДУ И ВЫСАЛИВАТЕЛЬ - Химические науки - Фундаментальные исследования
Комментариев нет:
Отправить комментарий